亚洲在线国产日韩欧美_亚洲福利精品_国产精品久久久久久久久婷婷_国产精品日本欧美一区二区三区_一区二区三区久久网_亚洲国产影院_久久狠狠婷婷_久久精品主播_国产精品三上_国产日韩欧美一区二区三区在线观看

2022-06-14 12:59

二級膜法從合成氨弛放氣提取高濃度氫在雙氧水生產上的應用開發 黑龍江化工廠 一九九一年七月二十四日

我廠的二級膜法分離裝置是由原一級膜法分離裝置改造而成,改造的目的是從合成氨弛放氣中提取高濃度氫氣作為雙氧水生產原料氣。經過半年多的運行,證明這次改造是成功的,用二級膜法從合成氨弛放氣中提取的高濃度氫氣能夠滿足蒽醌法雙氧水生產裝置的要求,現將這項應用開發工作總結匯報如下:

一、改造前狀況

我廠的化肥裝置是 1983 年 8 月建成投產的,投產幾年來,一直沒能實現對 合成氨弛放氣的回收利用。 87 年,我廠與大連化學物理研究所合作,采用他們研制成功的一級中空纖維膜分離裝置分離合成氨弛入氣。該裝置由六根φ100× 3000mm 的膜分離器串聯組成,處理弛放氣量 750~1500Nm3/h ,中空纖維管耐壓強度≤ 6MPa ,回收氫氣純度≥ 85% ,氫氣回收率≥ 85% ,弛放氣中的氨氣在入膜分離器前用水洗脫除,氨水用硝酸中和,生產硝酸銨,分離出的氫氣返回合成系統生產氨,剩余尾氣作為燃料送一段轉化爐燃燒。整套裝置投資 70 萬元,于 87 年 10 月建成投產,各項工藝參數都達到了設計要求,操作易于掌握,運行穩定。

二、改造的目的

90年,我廠新上的蒽醌法雙氧水生產線建成,由黎明化工研究院設計的確 這套生產裝置對原料氫氣提出了如下要求:

    純度:≥ 98% (體積 % ) 氨合量:≤ 1.6% 甲烷含量:≤2.0 % 氧含量: 0 .4 % 氯含量:≤10ppm 一氧化碳含量:≤10ppm 二氧化碳含量:≤5ppm 總硫量:≤0.1ppm 汞含量:≤0.1ppm 露點:以冬季不結冰為準

    為生產出符合雙氧水生產需要的原料氫氣,我們對生產高純氫氣的變壓吸附法和二級中空纖維膜法進行比較,兩種方法的特點如下:

    變壓吸附法是利用吸附劑對各種氣體有不同的吸附容量,而吸附容量又隨壓力的不同而有差異的特性,在加壓下經選擇性吸附除去雜質組分,在減壓下脫除這些雜質而使吸附劑得到再生。該法具有設備簡單、動力設備少、產品純度高等優點,但存在著氫收率低,國產分子篩吸附劑易粉碎的缺點。

    二級中空纖維膜法是利用膜對于氣體的選擇性滲透,達到氣體分離的目的,該法具有氫氣回收率高、投資較小、分離出的氫所不含固體雜質、生產操作比較穩定等優點,但膜分離器對原料氣是否帶水、溫度,中空纖維管內外壓差要求較嚴。

    經過對以上兩種分離方法的對比分析,我們認為在我廠用二級膜法分離合成氨弛放氣為雙氧水提供高濃度氫氣,比變壓吸附法具有以下優點:

  1. 在我廠對一級膜法分離合成氨弛放氣裝置有三年的操作經驗,易于掌握二級膜分離器的操作。
  2. 在我廠現有一級膜分離裝置的基礎上,改造為二級膜分離裝置,具有投資少、投產快、不需增加操作費用的優點,可以實現雙氧水裝置按期開車。
  3. 二級膜法生產出的高濃度氫氣不含固體顆粒,不會影響雙氧水生產。二級膜法既可以生產高濃度氫氣,同時又可回收中等濃度氫氣,總氫氣回收率較高,生產成本較低。
  4. 鑒于以上情況,我廠決定將原有的一級膜分離裝置改為二級膜分離裝置,整個改造工程投資27.5萬元,于90年10月10日改造完成。

三、改造后工藝流程

改造后的二級膜分離裝置保持原有的水洗、加熱、過濾裝置不變,為防止水帶入膜分離器中,在膜分離器前增加水分離器,按時排水。膜分離部分的一級分離由三根耐壓差為 11MPa 的膜分離器串聯組成,前兩根膜分離器的滲透氣經加熱進入一個二級膜分離器中,二級膜分離器出來的滲透氣濃度可達 98% 以上,送雙氧水裝置做原料,多余的高濃度氫氣利用壓力差送入 3M16 焦爐氣壓縮機入口。二級膜分離器的剩余尾氣與一級膜分離第三根分離器的滲透氣混合,送入 3D22 氫氮氣壓縮機,返回合成系統生產氨。一級分離第三根膜分離器的尾氣送一段轉化爐作為燃料,其流程示意圖如下:

四、試車

改造后的氫回收裝置于 90 年 10 月 15 日進行試車,首先開高壓水泵向水洗 塔加水到 1/2 液位,將液位自調投入運行,然后打開充壓閥向水洗系統充壓至 10MPa ,開啟入水洗塔壓力自調,用自動放空控制水洗耳恭聽系統壓力在 11~12 MPa ,開原料氣加熱器,待原料氣含氨≤ 200ppm ,溫度達 35~45 ℃時,打開充壓閥向膜分離系統充壓,到一級膜分離器原料氣入口壓力不再上升,將各壓力自調閥投入運行,這時膜分離裝置的工藝參數為:入一級膜分離器原料氣壓力 11 MPa ,二級膜分離器原料氣壓力 3.0 MPa ,溫度 40 ℃,二級尾氣與第三根一級滲透氣的混合氣壓力2 MPa ,二級滲透氣壓力 0.6 MPa 。一切工藝指標都很正常。 但這套裝置運行不長時間,就出現了二級膜分離器入口壓力逐漸超標現象,并被迫停車,當時未能查清原因,拆開二級膜分離器出口尾氣調節閥檢查,也沒發現問題。 16 日重新開車后,二級膜分離器入口壓力仍然超標,但到 16 日 12 時,二級膜分離器入口壓力逐漸恢復到正常要求指標( 3.0 MPa ), 30 分鐘后,取樣分析二級膜分離器出口滲透氣濃度達 99.08% ,全套裝置進入了正常運行階段。事后我們對造成二級膜分離器入口壓力超標的原因進行分析,認為是入口壓力表之后與二級膜分離器入口之間管線內某處堵塞,二級膜分離器內中空管外內壓差不但沒增加,而且小于規下值( 3.0/0.6 ),所以當時出現了二級膜分離器分離性能下降的現象。  

五、裝置考核

按照我廠與大連化物所簽訂的技術合同書規定,雙方于 90 年 10 月 18~19 日對改造為二級分離的氫回收裝置性能進行連續 48 小時的考核,合同書規定在我廠提供的工藝條件下,該裝置應達到如下要求:

    二級膜分離后滲透氣中氫氣濃度 ≥ 98% 二級分離后滲透氣量 ≥ 150Nm3/h 總氫氣回收率( R ) ≥ 85%
在連續 48 小時的考核期間,進行了四次分析,分析結果見表一,根據分析數據得出考核結果如下:
    二級膜分離后滲透氣中氫氣濃度平均 98.42% 二級膜分離后滲透氣量不小于 200 Nm3/h 總氫氣回收率( R ) ≥ 89%
經過考核證明,大連化物所提供的這套利用二級膜分離器從合成氨弛放氣中回收高濃度氫氣裝置,所回收的高濃度氫氣能滿足蒽醌法雙氧水生產對氫氣的要求,達到了技術合同書規定的設計指標,于90年10月20日正式驗收。  

表一 二級膜分離裝置考核結果


項目 時間 氣體名稱 流量 (Nm3/h) H2 ( % ) N2 ( % ) CH4 ( % ) Ar ( % ) 總回收 率( % )
90 年 10 月 18 日 9 : 30 原料氣 混合氣 尾 氣 二級滲透氣 960 360 438 200 68.95 83.52 14.82 98.72 19.88 9.68 55.97 0.70 7.67 3.83 20.45 0.43 3.50 2.97 8.76 0.15
90 年 10 月 18 日 14 : 10 原料氣 混合氣 尾 氣 二級滲透氣 960 350 444 200 68.84 84.56 16.27 98.30 19.07 8.62 53.15 0.70 8.09 4.05 21.30 0.85 3.80 2.77 9.34 0.15
90 年 10 月 19 日 9 : 00 原料氣 混合氣 尾 氣 二級滲透氣 1# 膜滲透氣 1# 膜尾氣 2# 膜滲透氣 2# 膜尾氣 3# 膜滲透氣 1120 330 576 200 64.76 82.98 23.43 98.40 93.74 45.60 85.31 42.78 82.04 24.48 10.98 53.64 0.94 5.20 37.26 9.63 40.68 11.16 7.74 3.78 17.20 0.84 0 12.47 3.10 12.64 3.74 3.02 2.26 5.74 0 1.06 4.68 1.96 4.5 2.26 91
90 年 10 月 19 日 14 : 15 原料氣 混合氣 尾 氣 二級滲透氣 1# 膜滲透氣 1# 膜尾氣 2# 膜滲透氣 2# 膜尾氣 3# 膜滲透氣 1152 380 570 200 64.9 85.0 16.5 98.24 93.34 51.16 87.52 36.72 82.75 25.20 11.16 59.4 0.90 4.32 34.02 8.10 44.64 10.98 6.45 3.44 17.20 0.86 1.29 10.32 2.56 12.94 3.87 3.45 2.40 6.90 0 1.05 4.50 1.80 5.70 2.40 91.5

六、裝置運行結果

我廠的二級膜分離裝置轉入正常運行后,各壓力、溫度、液位自調閥,調節靈敏,各項工藝指標穩定合格,其操作過程與一級膜分離相差不大,易于掌握。我廠的雙氧水裝置用二級膜法提供的合格氫氣,于 90 年 10 月底一次開車成功,生產出了合格的雙氧水產品。二級膜分離裝置的運行結果見表二。 從半年多來的運行結果可以看出,這套二級膜分離裝置具有下述特點:

  1. 各流量表指示值偏差較大,僅供參考。
  2. 各級膜分離器的分離性能穩定,經半年多的運行無下降現象。
  3. 各膜分離器的分離性能與原料氣和滲透氣的壓力比有關,壓力比增加,分離性能提高,壓力比減小,分離性能下降。

表二、二級膜分離裝置運行結果

    項目 時間 氣體名稱 流量 (Nm3/h) H2 ( % ) N2 ( % ) CH4 ( % ) Ar ( % ) 備注
    90 年 10 月 27 日 9 : 00 原料氣 混合氣 尾 氣 二級滲透氣 960 350 600 200 63.76 82.22 23.50 98.45 23.29 10.03 50.32 0.85 8.6 3.6 16.0 0.4 4.35 3.15 8.10 0.30 尾氣量 指示偏高
    90 年 11 月 13 日 10 : 00 原料氣 混合氣 尾 氣 二級滲透氣 960 430 580 200 66.91 86.96 25.37 98.12 19.46 6.78 38.72 0.48 9.68 3.63 27.83 1.21 3.95 2.63 8.08 0.19 尾氣量 指示偏高
    90 年 11 月 28 日 13 : 30 原料氣 混合氣 尾 氣 二級滲透氣 1600 450 600 200 64.24 82.88 25.27 98.18 23.12 9.80 43.98 1.55 9.54 4.96 24.80 ― 3.10 2.36 5.95 0.38
    90 年 12 月 12 日 11 : 00 原料氣 混合氣 尾 氣 二級滲透氣 1150 400 530 190 64.42 85.44 28.16 98.65 22.2 8.2 46.4 0.7 9.18 3.74 17.68 0.34 4.20 2.62 7.77 0.31
    90 年 12 月 25 日 10 : 00 原料氣 混合氣 尾 氣 二級滲透氣 960 400 540 180 63.86 81.30 14.20 98.32 22.25 10.37 52.75 0.75 9.03 4.73 22.79 0.43 4.86 3.60 10.26 0.50
    91 年 1 月 9 日 10 : 00 原料氣 混合氣 尾 氣 二級滲透氣 800 380 400 150 64.20 80.08 20.90 98.15 23.63 12.00 53.38 1.02 7.20 3.60 16.72 0.38 4.95 4.32 9.00 0.45
    91 年 1 月 25 日 9 : 00 原料氣 混合氣 尾 氣 二級滲透氣 1600 430 600 200 64.21 87.16 27.20 98.59 21.84 9.62 45.50 0.78 10.15 3.77 20.30 0.29 3.80 2.45 7.00 0.34
    91 年 2 月 11 日 14 : 00 原料氣 混合氣 尾 氣 二級滲透氣 1600 420 600 200 65.10 88.50 27.94 98.93 21.93 8.33 43.90 0.51 9.50 3.04 22.04 0.38 3.51 2.16 6.12 0.18
    91 年 2 月 23 日 9 : 00 原料氣 混合氣 尾 氣 二級滲透氣 1600 450 600 200 64.66 89.73 42.90 98.82 21.94 6.70 36.50 0.48 9.90 2.04 15.60 0.34 3.50 1.53 5.04 0.36
    91 年 4 月 10 日 9 : 00 原料氣 混合氣 尾 氣 二級滲透氣 1120 450 540 200 64.50 82.67 32.14 98.50 24.70 12.00 47.70 0.82 6.96 2.61 13.92 0.29 3.80 2.72 6.24 0.40

    續表二、二級膜分離裝置運行結果

    項目 時間 氣體名稱 流量 (Nm3/h) H2 ( % ) N2 ( % ) CH4 ( % ) Ar ( % ) 備注
    91 年 4 月 25 日 9 : 00 原料氣 混合氣 尾 氣 二級滲透氣 960 380 470 150 63.00 84.25 27.40 98.25 22.32 9.20 43.84 0.90 10.80 4.05 23.40 0.45 3.90 2.50 6.40 0.40
    91 年 5 月 10 日 9 : 00 原料氣 混合氣 尾 氣 二級滲透氣 800 510 320 200 66.81 78.38 24.26 97.51 22.56 14.47 48.73 1.87 6.85 4.03 26.20 ― 3.78 3.17 4.86 0.62 出樣到分析停留時間較長
    91 年 5 月 25 日 9 : 00 原料氣 混合氣 尾 氣 二級滲透氣 1600 500 600 200 67.24 83.62 16.73 98.97 21.84 10.48 51.80 0.86 8.06 4.03 26.20 ― 2.89 1.87 5.27 0.17
    91 年 6 月 6 日 9 : 00 原料氣 混合氣 尾 氣 二級滲透氣 1600 500 400 200 63.48 80.72 19.08 98.04 26.04 14.00 55.16 0.80 7.20 2.88 20.16 0.72 3.28 2.40 5.60 0.40
    91 年 7 月 11 日 9 : 00 原料氣 混合氣 尾 氣 二級滲透氣 1250 380 600 表壞 61.11 81.01 23.22 98.11 26.26 12.48 52.00 0.78 8.58 3.96 18.48 0.66 4.05 2.50 6.30 0.45
    91 年 7 月 17 日 9 : 00 原料氣 混合氣 尾 氣 二級滲透氣 960 400 150 表壞 64.75 80.32 23.17 97.93 22.56 12.00 45.60 0.96 9.24 5.28 25.08 0.66 3.45 2.40 6.15 0.45
    91 年 7 月 19 日 9 : 00 原料氣 混合氣 尾 氣 二級滲透氣 960 500 420 表壞 68.62 81.20 60.53 98.10 22.08 12.19 17.38 0.92 5.94 3.96 15.84 0.66 3.36 2.56 6.24 0.32

4.原料氣溫度對氣體透過分離膜的速度有關,溫度升高,滲透速度增加,溫度降低,滲透速度減小,但原料氣溫度不能超過膜分離器允許溫度。

5.其它藝條件不變時,原料氣量在 800~1300Nm3/h ,混合氣氫濃度明顯上升,總氫氣回收率明顯下降,二級滲透氣氫濃度稍有上升;低于 800 Nm3/h ,混合氣氫濃度明顯下降,總氫氣回收率上升,二級滲透氣氫濃度稍有下降。

6.少量二級滲透氣氫濃度低于 98% ,其中個別時候可能是因為工藝接線員標變化,但大部分都是因為用球膽取樣時,從取出樣到分析出結果這段時間過長,氫氣滲透造成的。

7.二級膜分離裝置從 90 年 10 月投入運行到 91 年 7 月 20 日,因自身問題造成停車共計九次,其中水泵不打水停車一次,壓力波動聯鎖停車一次, 儀表斷電停車七次。儀表斷電是因為供電箱有問題,更換供電箱后未出現類似事故。這九次停車時間都較短,每次不超過 3 小時,雙氧水系統進行了通氮保護,未對雙氧水生產造成嚴重影響

七、經濟效益評價

我廠化肥裝置自 83 年 8 月投產到 87 年 11 月一級膜分離裝置投入運行前,合成氨弛放氣一直處于放空狀態,投用一級膜分離裝置后,經水洗后弛放氣量按 300Nm3/h 計,滲透氣量 500 Nm3/h ,氫氣濃度 88% ,全年可增產氨 (噸) 為噸氨耗氫氣 尾氣量 300 Nm3/h ,氫氣濃度 24% ,甲烷含量 20%   尾氣熱值: 24% × 10742+20% × 35789=9736KJ/ Nm3 全年回收尾氣折焦爐氣為:萬標準立方米 氨水450Kg/h,濃度10%。 全年回收氨水折合成氨為:噸 改造為二級膜分離后,氨水和尾氣的量及組成與一級膜分離基本不變,只是一部分一級滲透氣進行二級分離,提取了200 Nm3/h 的高濃度氫氣,雙氧水系統正常生產時每小時大約需 130 Nm3 的高濃度氫氣,另外 70 Nm3 高濃度氫氣和氫濃度 81% 的 300 Nm3 混合氣返回合成系統增產氨,這部分氣全年 可增產氨(噸) 另外,雙氧水裝置從 90 年 10 月底開車到 91 年 6 月初,已生產出合格的( 27.5% )雙氧水 1200 噸,為工廠創造了顯著的效益,既保證了一級膜分離的性能,又為雙氧水提供了高濃度氫氣,與變壓吸附法相比,具有明顯的技術與經濟優勢。實踐證明,用二級膜法從合成氨弛放氣中提取高濃度氫氣,作為蒽醌法雙氧水生產原料氣的方法,技術可行,工藝路線正確,分離設備可靠,經濟效益顯著,有很大的推廣應用價值。  

黑龍江化工廠技術處

一九九一年七月二十四日

上一篇: 聚砜超濾膜制備醫藥用純水質量的考查(大連市藥品檢驗所 鄧麗菊 劉英慧 時繼慧)(大連化學物理研究所 戴智河)
下一篇: BW 中空纖維超濾組件在超純水生產中的應用 (中科院大連化學物理研究所)
亚洲在线国产日韩欧美_亚洲福利精品_国产精品久久久久久久久婷婷_国产精品日本欧美一区二区三区_一区二区三区久久网_亚洲国产影院_久久狠狠婷婷_久久精品主播_国产精品三上_国产日韩欧美一区二区三区在线观看
国产精品v亚洲精品v日韩精品| 中文亚洲欧美| 亚洲一区二区三区精品动漫| 久久综合影视| 久久精品午夜| 在线观看一区欧美| 亚洲欧美日本日韩| 欧美aⅴ99久久黑人专区| 一区在线电影| 久久精品五月婷婷| 亚洲精品资源| 亚洲小说欧美另类社区| 久久高清国产| 亚洲精品乱码| 好吊色欧美一区二区三区视频| 中文欧美日韩| 在线高清一区| 亚洲天堂久久| 欧美欧美天天天天操| 国产精品一区在线观看| 一区二区自拍| 激情欧美亚洲| 狠狠噜噜久久| 欧美激情 亚洲a∨综合| 欧美亚洲一级| 亚洲女同在线| 国产精品亚洲欧美| 99在线观看免费视频精品观看| 国产精品v欧美精品v日韩 | 久久综合九色综合欧美狠狠| 国产精品毛片| 亚洲一区二区三区在线观看视频| 伊人久久成人| 亚洲清纯自拍| 99这里有精品| 国产精品亚洲欧美| 国产精品一区二区三区免费观看 | 亚洲精品资源| 亚洲精品社区| 国产一区在线免费观看| 国产精品人人爽人人做我的可爱| 黄色一区二区三区四区| 欧美精品v日韩精品v国产精品| 午夜一区在线| 久久久久国产精品午夜一区| 国产精品久久久亚洲一区| 99视频一区| 国产亚洲欧美一区二区 | 久久av一区二区三区亚洲| 在线综合亚洲| 亚洲一区二区三区午夜| 鲁大师影院一区二区三区| 国产精品午夜av在线| 麻豆成人在线| 欧美日韩综合精品| 亚洲成人原创| 国产美女一区| 欧美精品一区二区三区在线看午夜| 欧美黄色免费| 亚洲国产日韩欧美| 亚洲欧美网站| 欧美亚州在线观看| 一道本一区二区| 老牛国产精品一区的观看方式| 欧美日韩综合久久| 中文亚洲免费| 老司机精品久久| 黄色工厂这里只有精品| 国产一区二区久久久| 欧美一区精品| 亚洲免费大片| 欧美高清不卡| 一区二区高清视频| 欧美福利影院| 国产一区二区三区的电影| 久久精品成人| 亚洲高清不卡| 欧美一区在线看| 亚洲狼人精品一区二区三区| 亚洲伊人网站| 99精品国产高清一区二区| 中国女人久久久| 欧美另类综合| 亚洲综合首页| 最新亚洲一区| 欧美日韩亚洲一区二区三区四区| 一区二区三区欧美在线| 国产精品va| 久久精品午夜| 国产农村妇女毛片精品久久莱园子| 欧美女人交a| 国产精品毛片在线| 尤物在线精品| 欧美日韩亚洲免费| 欧美伊人影院| 久久天天综合| 久久都是精品| 亚洲综合日韩| 国产精品视频| 国产精品视频| av成人毛片| 亚洲精品人人| 999在线观看精品免费不卡网站| 欧美日韩一区在线观看视频| 麻豆精品视频| 新67194成人永久网站| 一本色道88久久加勒比精品| 国产在线视频欧美一区二区三区| 久热精品视频| 久久综合中文| 欧美日韩18| 欧美日韩国产三区| 欧美日韩少妇| 亚洲亚洲精品三区日韩精品在线视频| 欧美激情视频一区二区三区在线播放| 久久精品日产第一区二区| 性欧美精品高清| 欧美亚洲网站| 欧美在线1区| 欧美va亚洲va日韩∨a综合色| 米奇777在线欧美播放| 国产精品毛片在线看| 国产日韩一区二区| 亚洲美女网站| 欧美国产三区| 欧美日韩系列| 在线观看视频日韩| 亚洲国产一区二区三区高清| 亚洲精品九九| 久久精品观看| 亚洲午夜精品福利| 国产精品毛片在线看| 国产伦精品一区二区三区视频孕妇| 亚洲一区二区三区色| 免费在线观看成人av| 午夜久久资源| 亚洲国产1区| 久久精品官网| 国产主播一区| 一本一本久久| 欧美一区视频| 在线综合欧美| 欧美三日本三级少妇三99| 亚洲美洲欧洲综合国产一区| 久久久久国产精品午夜一区| 好看的亚洲午夜视频在线| 日韩视频一区| 欧美日韩综合网| 国产日韩专区| 狠狠色狠狠色综合人人| 西西人体一区二区| 亚洲高清在线播放| 美日韩免费视频| 亚洲国产精品一区| 久久婷婷亚洲| 中文亚洲字幕| 狠狠干综合网| 欧美国产综合视频| 亚洲专区一区| 亚洲三级影院| 黄色一区二区三区四区| 性久久久久久| 亚洲伦理一区| 亚洲特色特黄| 午夜精品婷婷| 美日韩免费视频| 国产精品乱码| 国产欧美日韩亚洲一区二区三区| 欧美精品aa| 久久免费99精品久久久久久| 国产亚洲一区在线| 亚洲精品1234| 亚洲经典三级| 在线日本高清免费不卡| 国产在线成人| 欧美日韩免费| 国产一区二区无遮挡| 亚洲国产精品一区| 好看的亚洲午夜视频在线| 欧美一级专区| 亚洲欧美大片| 亚洲欧美日韩国产| 在线一区亚洲| 99国产精品久久久久久久成人热| 激情欧美日韩| 激情av一区| 亚洲一级二级| 亚洲人成免费| 国产欧美精品| 亚洲一区二区精品在线| av成人免费观看| 在线视频免费在线观看一区二区| 亚洲小说欧美另类婷婷| 亚洲视频精品| 怡红院精品视频在线观看极品| 欧美日韩视频在线一区二区观看视频| 久久在线91| 欧美日韩三级| 亚洲大胆av| 一本色道久久综合亚洲二区三区| 亚洲人成人一区二区三区| 亚洲免费久久| 国产精品视频| 久久国产精品久久精品国产 | 黄色成人精品网站| 亚洲午夜激情| 99精品国产福利在线观看免费 | 久久久久综合一区二区三区| 午夜免费电影一区在线观看| 欧美亚洲不卡| 夜夜爽www精品| 男人的天堂亚洲| 欧美日韩一区二区三区四区在线观看 | 午夜精品亚洲一区二区三区嫩草| 欧美粗暴jizz性欧美20| 欧美三级午夜理伦三级中文幕| 精品91在线| 麻豆精品91| 亚洲视频高清| 欧美亚洲一区二区三区| 欧美天天在线| 国产精品亚洲综合| 玖玖视频精品| 亚洲最新在线| 国产精品v欧美精品v日韩精品| 亚洲精品久久久久久一区二区| 国产精品视频免费观看| 欧美暴力喷水在线| 国产欧美不卡| 国内精品久久久久久久97牛牛| 在线亚洲一区| 精品二区久久| 欧美在线看片| 亚洲一区二区三区午夜| 在线观看福利一区| 久久亚洲电影| 国产日韩欧美一区| 黑人中文字幕一区二区三区| 欧美亚洲自偷自偷| 亚洲经典三级| 欧美天天视频| 久久综合给合久久狠狠色| 国产欧美精品| 99精品欧美| 在线精品亚洲| 国产主播一区二区三区四区| 欧美影视一区| 欧美主播一区二区三区美女 久久精品人| 国内自拍视频一区二区三区| 欧美激情国产日韩| 午夜一区二区三视频在线观看| 一区二区福利| 国产欧美日韩综合一区在线观看| 红桃视频国产一区| 欧美精品一卡| 欧美国产免费| 午夜视频精品| 欧美涩涩视频| 韩国欧美一区| 亚洲国产精品一区二区第四页av| 亚洲特色特黄| 亚洲国产欧美国产综合一区| 亚洲国产免费| 99视频在线精品国自产拍免费观看| 精品成人免费| 亚洲欧洲日本mm| 亚洲精品美女久久7777777| 一区精品在线| 99成人精品| 亚洲一区日本| 久久伊人亚洲| 国内久久精品| 亚洲人成人一区二区三区| aa国产精品| 国产伦精品一区二区三区四区免费| 亚洲欧美精品| 女女同性女同一区二区三区91 | 亚洲黄色高清| 国产视频欧美| 老妇喷水一区二区三区| 欧美日韩综合网| 亚洲成人直播| 亚洲一区自拍| 欧美91视频| 91久久黄色| 国产农村妇女精品一二区| 久久午夜影视| 国户精品久久久久久久久久久不卡| 极品尤物久久久av免费看| 99www免费人成精品| 羞羞视频在线观看欧美| 欧美日韩综合| 国产视频精品网| 午夜精品亚洲| 国产精品美女| 狠狠色综合网站久久久久久久| 在线综合亚洲| 欧美日韩在线精品| 国产一区二区精品| 国产精品v欧美精品∨日韩| 亚洲成色精品| 欧美不卡三区| 国产亚洲欧美一区二区| 欧美日韩亚洲一区三区| av成人黄色| 国语精品中文字幕| 欧美亚洲专区| 亚洲狼人精品一区二区三区| 欧美成人嫩草网站| 国产欧美日韩综合精品二区| 欧美成人日本| 午夜影院日韩| 99re6热在线精品视频播放速度| 女人香蕉久久**毛片精品| 一本色道久久综合一区| 国内自拍一区| 欧美在线三区| 米奇777在线欧美播放| 亚洲国产欧美国产综合一区 | 免费在线成人| 亚洲精品韩国| 欧美三级免费| 久久久久国内| 亚洲欧美成人| 国产精品乱看| aⅴ色国产欧美| 亚洲精品字幕| 亚洲美女网站| 亚洲日韩成人| 亚洲人成毛片在线播放女女| 狠狠色狠狠色综合人人| 欧美精品三区| 欧美日韩在线一二三| 久久综合狠狠综合久久综青草| 亚洲欧美春色| 香蕉久久国产| 另类亚洲自拍| 欧美在线看片| 久久精品伊人| 久久一区二区三区四区五区| 媚黑女一区二区| 久久亚洲一区二区| 久久亚洲欧美| 欧美精品国产| 狠狠干综合网| 亚洲日韩视频| 国产日韩在线一区二区三区| 国产精品推荐精品| 国产精品推荐精品| 久久国产主播| 欧美精品一卡| 在线欧美日韩| 国产精品久久久免费| 免费亚洲网站| 欧美精品国产| 尤物精品在线| 国产亚洲午夜| 欧美黄色一区| 91久久综合| 男女精品视频| 黄色另类av| 国产精品美女| 午夜欧美精品| 夜夜嗨一区二区| 久久久精品五月天| 狠狠爱www人成狠狠爱综合网 | 欧美日韩亚洲一区二区三区在线| 国产一区日韩欧美| 国产欧美韩日| 欧美久久久久久久| 亚洲乱码视频| 欧美国产视频在线观看| 尹人成人综合网| 欧美专区在线| 伊人狠狠色j香婷婷综合| 亚洲一区二区三区高清| 欧美日韩免费观看一区| 国产日韩欧美二区| 欧美视频四区| 久久国产精品毛片| 亚洲三级影院| 欧美精品v日韩精品v国产精品| aa亚洲婷婷| 好看不卡的中文字幕| 每日更新成人在线视频| 91久久黄色| 好吊一区二区三区| 欧美一区亚洲| 欧美综合二区| 在线亚洲免费| 亚洲高清二区| 国产精品av久久久久久麻豆网| 国产伦精品一区二区三区照片91 | 欧美国产三级| 午夜亚洲精品| 国产日韩高清一区二区三区在线| 欧美日韩大片一区二区三区| 国产精品久久久一区二区三区| 在线欧美三区| 国产综合婷婷|